直讀光譜儀LAB S對純鉛中雜質(zhì)元素的分析

鉛是一種耐蝕的重有色金屬材料，鉛具有熔點低、耐蝕性高等優(yōu)點，常被加工成板材和管材，廣泛用于化工、電纜、蓄電池和放射性防護(hù)等工業(yè)部門。近年來，隨著生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴(kuò)大，各類用戶不斷增加，不同用戶對純鉛中雜質(zhì)元素的檢測要求也不同。用以前的老式發(fā)射光譜分析，在分析元素的全面性和定量分析的準(zhǔn)確度上受到限制。但是德國的LAB S型精密直讀光譜儀，可以很好的解決這個問題，我們的分析檢驗工作開辟了新的天地。

儀器及工作條件 表1

德國斯派克分析儀器公司產(chǎn)LAB S直讀光譜儀

普通車床

高純氬氣，含量大于99.998%

電極Φ = 4mm，極距3.4mm

測定

用車床將樣品加工成直徑大于15mm的光滑平面，此表面為上電極，下電極為(=4mm的鎢電極，極距為3.4mm,直讀光譜儀測定。

分析線對的選擇

根據(jù)硬件設(shè)置的條件，譜線對的選擇 表2

工作范圍的選擇 表3

表3

影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的幾點討論

儀器必須在各項指標(biāo)正常的條件下才能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，由于會受到客觀條件的影響，儀器會產(chǎn)生不同程度的漂移，因此分析前必須對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化其目的相當(dāng)于在當(dāng)前條件下對工作曲線進(jìn)行重現(xiàn)繪制，直接決定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

光譜干擾的影響及消除，除分析條件外，影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素有兩個:即光譜干擾和基休效應(yīng)。基體效應(yīng)指試樣成分的改變引起元素狀態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)組織發(fā)生變化，進(jìn)而通過改變蒸氣云等離子體溫度改變被測元素光強的現(xiàn)象。光譜干擾也是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素，譬如在鉛分析中，有些樣品中含元素Cr稍高，對Cu的分析存在干擾，而標(biāo)樣幾乎不含Cr，則用內(nèi)控樣修正。

氬氣質(zhì)量影響分析結(jié)果，在工作過程中，曾經(jīng)一度出現(xiàn)分析結(jié)果極不穩(wěn)定，后來查明原因是氬氣質(zhì)量問題。因為氬氣在激發(fā)過程中起輔助電離的作用，另外可以防止樣品激發(fā)過程中進(jìn)行選擇性氧化，使放電過程穩(wěn)定，使雜質(zhì)的譜線強度穩(wěn)定，進(jìn)而取得正確的分析結(jié)果。

對照實驗

用本法分析樣品與化學(xué)分析方法對比，其結(jié)果見表4

表4

結(jié)論

通過試驗，我們認(rèn)為用SPECTRO LAB S直讀光譜分析純鉛，具有分析元素多，分析范圍寬,快速,準(zhǔn)確等優(yōu)點，切實可用。